СодержаниеСодержание
Введение 5
1. Теоретическая часть 7
1.1. Требования к лабораториям 7
1.2. Требование к методикам выполнения измерений (МВИ) 8
1.3. Требования к реактивам 9
1.4. Требования к дистиллированной воде 9
1.5. Внутренний лабораторный контроль 9
1.6. Отбор проб 9
1.7. Требования к условиям выполнения анализа 11
1.8. Требования безопасности 11
2. Измерение массовой концентрации аммиака и ионов аммония в водах фотометрическим методом с реактивом Несслера с отгонкой аммиака 12
2.1. Методика выполнения измерений (МВИ) 12
2.2. Сущность метода 12
2.3. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерений, выполненных на МВИ с отгонкой аммонийного зота при принятой доверительной вероятности рН = 0,95 14
2.4. Внутренний оперативный контроль измерений 14
2.5. Условия выполнения измерений 15
2.6. Требования безопасности и охраны труда 15
2.7. Отбор и хранение проб 15
2.8. Средства измерения. Реактивы, оборудование и материалы 16
2.8.1. Средства измерения 16
2.8.2. Прочная стеклянная лабораторная посуда и оборудование 17
2.8.3. Реактивы и материалы 17
3. Экспериментальная часть 18
3.1. Свежеотобранную пробу воды профильтровать в чистую сухую колбу через обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтр предварительно промыть дистиллированной водой, первые порции фильтрата отбросить 18
3.2. Произвольное количество (?10 гр) химически чистого хлорида аммония поместить в стеклянный бюкс и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 градусов С до постоянной массы в открытом бюксе. Охлаждать навеску между взвешиваниями и в конце сушки следует в эксикаторе при закрытой крышке бюкса 18
3.3. Приготовление растворов 18
3.3.1. Приготовление раствора хлорида аммония с массовой концентрацией аммонийного азота 500 г/дм3 18
3.3.2. Раствор хлорида аммноия с массовой концентрацией аммонийного азота 25 мг/дм3 18
3.3.3. Приготовление раствора гидрооксида натрия с массвой долей NaOH 1,5% и карбоната натрия с массовой долей Na2CO3 1,5% 18
3.3.4. Приготовление безаммиачной воды. 19
3.3.5. Приготовления раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовы соли) 19
3.3.6. Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 19
3.3.7. Приготовление буферного раствора, рН 7, 4-7,6. 19
4. Выполнение измерений 20
4.1. Установление градуировочной зависимости 20
4.2. Отгонка аммонийного азота из проб воды 20
4.3. Для выполнения холостого опыта в колбу помещают 50 см3 безаммиачной воды 20
4.4. Подготовка проб к измерению 21
4.5. Выполнение измерения оптической плотности растворов 21
4.6. Построение градуировочного графика 21
4.7. По полученной графической зависимости и измеренной оптической плотности полученных растворов определяют содержание аммонийного азота в исследуемых пробах воды. 21
5. Обработка результатов измерений 22
5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота в анализируемой пробе воды Сх находят по градуировочному графику с учетом разбавления. За результат анализа принимают величину: 22
5.2. Концентрацию свободного аммиака находят, исходя из суммарного содержания аммонийного азота, температуры и рН воды по таблице 2. 22
6. Результат измерений 24
6.1. Оптические плотности градуировочных растворов, приготовленные в соответствии с МВИ равны (для соответствующих концентраций аммонийного азота) 24
6.2. Измеренная оптическая плотность в пробе воды Д=0,52, что соответствует значению Сх = 1,51 мг/дм3. За результат анализа принимаем значение: 24
Нормативные ссылки 25ВведениеВведение
Аммонийный азот в водах находится главным образом, в растворенном состоянии в виде ионов аммония и недиссоциированных молекул NH4ОН, количественное соотношение которых имеет важное экологическое значение и определяется величиной рН и температурой вод. Аммонийный азот в влдах находится в равновесии.
NH4+ + OH- = NH4OH = NH3 + HOH
В соответствии с принципом М-Шателье при значениях рН > 7 (щелочная среда) данные равновесия сдвигаются вправо, в сторону образования свободного аммиака, также всегда присутствующего в водах. При повышении температуры возрастает степень диссоциации гидроксида аммония, что повышает концентрацию в воде ионов NH4+ и молекул NH3
Некоторая часть аммонийного азота может находится в сорбированном состоянии на минеральных и органических взвесях, а также в состове различных комплексных соединений (обычно в виде лигандов NH30).
Основным источником ионов аммония в незагрязненных поверхностных водах являются белки отмерших гидробионтов и их прижизненные выделения. В результате биохимической деградации белковых веществ, дезаминирования аминокислот и разложения мочевины образуются ионы NH4+ и аммиак, являющиеся естественными компонентами состова природных вод. Кроме того ионы аммония могут образоваться в результате анаэробных процессов восстановления нитратов и нитритов.
Источником антропогенного загрязнения водных объектов ионами аммония являются сточные воды многих отраслей промышленности, бытовые сточные воды, стоки с сельскохозяйственных угодий и животноводческих ферм.
Увеличение концентрации аммонийного азота обычно является показателем свежего загрязнения, поэтому наблюдение за уровнем аммонийного азота в природных водах очень важно в плане наблюдения за санитарно-гигиеническим состоянием водного объекта в целом. Повышенное содержание ионов аммония указывает на ухудшение санитарного состояния водного объекта, причем, поскольку аммиак более токсичен, чем ионы аммония, опасность аммонийного азота для гидробионтов возрастает с повышением рН воды.
Сезонные колебания концентрации ионов аммония характеризуется обычно понижением весной, в период интенсивной фотосинтетической деятельности фитопланктона, и повышением летом при усилении процессов бактериального разложения органического вещества в периоды отмирания водных организмов, особенно в зонах их скопления: в природном слое водоема, в слоях повышенной плотности фито и бактериальных планктонов.
В осене-зимний период повышенное содержание ионов аммония связано с продолжающейся минерали-зацией органических веществ в условиях слабой ассимиляции азота фитопланктоном.
Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно допустимая концетрация (ПДК) ионов аммония 0,4 мг/дм 3, аммиака 0,04 мг/дм3 по азоту; для объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК соответственно равны 2,0 мг/дм3 и 1,0 мг/дм3.
1. Теоретическая часть
1.1. Требования к лабораториям
Контроль воды производится в лабораториях, организованных с целью управления качеством хозяйственно-питьевых, питьевых и сточных вод. Эти лаборатории должны соответствовать требованиям, предъявляемым НД к организации работы лабораторий. В части требований, предъявляемым к организации и методам контроля качества питьевой воды действует ГОСТ Р 51232-98. Этот ГОСТ применяют при организации контроля и выборе методов определения показателей качества воды, при оценке состояния измерений в лабораториях, при их аттестации метрологического контроля и надзора за деятельностью лабораторий, осуществляющих контроль качества (определение состава и свойств) воды.
В соответствии с ГОСТ Р 51232. контроль качества воды организуют и (или) осуществляют организации, отвечающие за качество подаваемой воды.
Организация работы производственного контроля должна обеспечивать условия измерения, позволяющие получить достоверную и относительную информацию о качестве воды в единицах величин, установленных ГОСТ 8.417, с поргешностью определений, не превышающих норм, установленных ГОСТ 27384, с применением средств измерений, внесенных в государственный реестр утвержденных типов средств измерений и прошедЛитератураНормативные ссылки
В настоящем отчете использованы ссылки на следующие НД
1. ГОСТ 8.417-81. ГСИ. Единицы физических величин
2. ГОСТ 8.563-96. ГСИ. Методики выполнения измерений
3. ГОСТ 17.1.5.05
4. ГОСТ 84-Натрия карбонат. Технические условия
5. ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4789-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
6. ГОСТ 2493-76. Калия гидрофосфат тригидрат. Технические условия.
7. ГОСТ 3773-76. Аммония хлорид. Технические условия
8. ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
9. ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
10. ГОСТ 4198-77. Калия дигидрофосфат. Технические условия
11. ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
12. ГОСТ 14919-83Е. (СТ СЭВ 4138-83). Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы. Общие технические условия
13. ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
14. ГОСТ 24481-81. Вода питьевая. Отбор проб
15. ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
16. ГОСТ 27384-2002. Вода. Нормы и погрешности измерений показателей состава и свойств
17. ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные
18. ГОСТ 29169-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
19. ГОСТ Р 51000.1-95 ГСС. Система аккредитации в РФ. Система аккредитации органов по сертификации, испытательных и измерительных лабораторий. Общие требования
20. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
21. ГОСТ Р 51232-98. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества
22. ГОСТ Р 51593-2000. Вода питьевая. Отбор проб
23. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
24. МИ 2427-97. Рекомендации ГСИ. Оценка состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях
25. МИ 2335-95. Рекомендации ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
26. РД 52.24.486-95. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации аммиака и ионов аммония в водах фотометрическим методом с реактивом Несслера
|
|
