СодержаниеОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУБИДИЯ, СТРОНЦИЯ И НИОБИЯ
1.1.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОНЦИЯ
1.1.2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ РУБИДИЯ
1.1.3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ
ВЫВОДЫ
1.2 ОСНОВЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА
1.2.1 МАТРИЧНЫЕ ЭФФЕКТЫ
1.2.2 СПОСОБ СТАНДАРТА-ФОНА
1.3 РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ SR, RB, NB
1.4 ПРИМЕНЕНИЕ SR, RB, NB
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 ПРОБОПОДГОТОВКА
2.2 АППАРАТУРА
2.3 РЕЗУЛЬТАТЫ РФА АНАЛИЗА
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРАВведениеВВЕДЕНИЕ
Научный и практический интерес к литий-фтористым редкометальным гранитам обусловлен уникальностью их химического и минерального состава, а также экстремальными (вплоть до рудных) концентрациями редких и рассеянных элементов. Среди нерешенных вопросов происхождения редкометальных гранитов главным остается причина возникновения таких магм, обогащенных летучими и редкими элементами либо в ходе длительной дифференциации обычных гранитных расплавов, либо изначально в процессе плавления протолита. Решение этого важного вопроса требует определения состава пегматитов, и, прежде всего, содержаний редких и рассеянных элементов, по которым возможна дифференциация пегматитов и других интрузивных пород.
Целью настоящей работы является определение возможностей одного из современных методов анализа РФА (с использованием способа стандарта-фона, на спектрометре ARL ADVANT'X) для одновременного определения таких элементов как Sr, Nb, Rb в литий-фтористых редкометальных гранитах со сложными матрицами.
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУБИДИЯ, СТРОНЦИЯ И НИОБИЯ
В данной главе будет представлен ряд методов используемых при анализе Sr, Rb, Nb, которые будут рассмотрены с точки зрения следующих характеристик:
Чувствительность
Селективность
Предел обнаружения
Экспрессность
Воспроизводимость полученных результатов
Возможность частичной или полной автоматизации
Стоимость оборудования и реагентов
1.1.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОНЦИЯ
Спектрофотометрические методы определения
Данные методы можно разделить на прямые и косвенные.
Прямые методы основаны на реакциях образования окрашенных соединений при действии реактивов на ионы стронция. В косвенных методах стронций осаждается в виде труднорастворимого соединения с окрашенным реактивом, присутствующим в избытке, осадок отделяют и по количеству несвязанного реактива определяют концентрацию стронция в пробе.
Примеры прямых методов определения:
Определение стронция нитроортаниловым С (нитрохромазо) или ортаниловым С Мешают определению барий, свинец (2), давая с реагентом цветную реакцию; цирконий, титан, талий и некоторые другие элементы приводят к резкому занижению результатов. Чувствительность ?0,05 мкг/мл.
Определение стронция с диметилсульфаназо III и диметилсульфаназо
Элементы III-VI их групп должны быть удалены. Количество аммонийных солей и щелочных металлов должно быть не более 10 мг. Сульфаты и фосфаты мешают, если их больше 0,03 ммоля. Определению мешают многие металлы, в том числе Са и Mg, если их содержание в пробе ? 0,3 мкмоля, а Cu (II) ?0,25 мкмоля. Также много и других ограничений.
Определение стронция с карбоксинитразо. Реакция стронция с карбоксинитразо является одной из наиболее чувствительных. С помощью этой реакции определяют 0,08-0,6 мкг/мл.
Косвенные методы определения стронция
Ввиду свое малой селективности косвенные методы не находят применение в настоящее время, поэтому будут лишь упомянуты:
8-Оксихинолиновый метод
Метод с использованием пикролоновой кислоты
Определение стронция с помощью хромата
b) Электрохимические методы:
Полярографический метод
Определению стронция мешают ионы бария (но это можно устранить подбором подходящего фона которым является (C2H5) 4NBr в абсолютном этаноле). В присутствии приблизительно равных концентраций Mg и Ca определение Sr невозможно. Следует предварительно отделять Ba, Ca, Na, K если их концентрации существенно превосходят концентрацию Sr.
Дифференциальный полярографический метод
Даёт возможность определять малые количества стронция в присутствии больших количеств Na и К. Чувствительность - 0,0001 моль Sr /моль соли.
Инверсионная полярография.
Позволяет определить стронций в очень малых концентрациях (10-5 - 10-9 М), если его сначала сконцентрировать в капле ртути путём электролиза, а затем подвергнуть её анодному растворению. Используется осциллографическая техника. Средняя ошибка составляет 3-5%.
Кондуктометрический метод.
Определения ведётся после предварительного отделения группыЛитератураЛИТЕРАТУРА
1. Бахтиаров А.В. "Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ".Л. "Недра", 1985.144 с.
2. Ф.П. Горбенко " Аналитическая химия стронция" издат. "Наука" 1978.224 с.
3. И.М. Гибало " Аналитическая химия ниобия и тантала" М. 1967.352 с.
4. В.Е. Плющев, Б.Д. Степин." Аналитическая химия рубидия и цезия" издат. "Наука" 1975.224 с.
5. Н.Ф. Лосев " Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ" издат. "Наука" М. 1969.338с.'
|
